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  《中国药典(2010版)》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法,但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行,并且对实验员身体有损伤、污染环境。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。色谱条件色谱柱:TG-5MS,30 m×0.25 mm×0.25µm,P/N:26098-1420;柱温:80℃(1 min),20℃/min到180℃(0 min),5℃/min到300℃(0 min),最后20℃/min至320℃(5 min);进样口温度:250℃;不分流进样,分流时间为1min;载气:氮气(99.999%),恒流模式,1 mL/min。ECD检测器温度:300℃;尾吹气:15mL/min。进样量:1µL。

  分析结果采用空白基质配制17种农药组份的混合标准溶液,各组分分离情况良好(图4-21)。实验结果表明17种组分在20-400µg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,均在1.0-2.0µg/L之间(见表4-3)


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