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  离子色谱法是1970年代逐渐发展起来的一种痕量离子分析技术。它在阴离子、阳离子和离子化合物的分析和测量中具有灵敏度、速度、精密度和多种选择等优点。技术人员支持的离子色谱仪已广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品制造等行业。


  样品的复杂成分和浓度以及样品物理形态的变化影响离子色谱仪的正常分析和测量。为此,使用前必须安排专人搬运设备。您需要提供必要的培训并进行设备的原理和维护。爱护使用中的设备,掌握离子色谱分析技术,满足各行业的应用需求~


  你知道离子色谱仪吗?


  市场上的离子色谱仪种类繁多,但其结构主要由泵系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。


  离子色谱仪是如何工作的?充分利用固定相和流动相的交换。固定相离子交换树脂上的解离离子和流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离柱中的停留时间不同。亲和力的差异我们已经分开了。


  用离子色谱法测定时,阴离子的作用一般较高,适用于分离亲水性阴离子和阳离子。色谱仪易于检测的常见阴离子包括F-、Cl-、Br-、NO2-、PO43-、NO3-和SO42-。


  检测的阳离子主要有Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等。


  离子色谱仪具有快速、高效、准确的优点,但不适用于检测高浓度样品。简单地对高浓度样品进行稀释、测量和分析,测量结果并不理想。离子色谱仪的范围也相对有限,需要经常维护设备以确保良好的性能。


  怎样操作更规范?


  离子色谱设备的工作流程基本相同,但有没有更规范的操作方法?


  1.对淋洗液系统进行必要的测试,打开氩气瓶,调节减压阀指示0.2-0.3Mpa。打开淋洗系统气源装置,调整压力。减小灯泡并显示指示器为3-6PSi。


  2、依次打开上位机-打印机等设备电源开关,开启设备。


  3、系统处理与控制系统开机后,进入操作界面,进入系统操作面板,开始操作前的准备和管理。


  四。打开泵。如果色谱仪长期不使用,或更换淋洗液后,先打开平衡泵头上的PRIME阀排气,再开泵,待泵压稳定后再接通抑制器电源.开机。


  5.在进入色谱柱之前,样品从进样器引入,流动相将样品送入色谱柱。在色谱柱中,每种成分被分离并流向含有流动相的检测器。回转。


  6.探测器检测到的信号发送到数据系统。使用操作界面完成样品后,选择一个检测标准开始数据处理,并对采集的数据进行记录、处理、打印或保存。


  7.对于关机和系统关机,您需要为每个样品选择不同的关机程序。对于阴离子和阳离子,应先关闭抑制器电流,然后关闭泵,最后关闭主机。


  使用时的注意事项~


  1.流动相瓶的过滤头应始终低于液位,以防止溶液被吸入和干燥。


  2.启动泵前,检查流动相瓶至泵的管路是否有气泡。如果有气泡,则需要将其清除。


  去除方法如下。首先,松开连接泵的塑料流量接头,用洗耳阀注入去离子水,通过连接泵段的流量管注入,去除流量中的气泡。...管子。..然后提起流动相瓶(通常是去离子水瓶),然后将流路连接器连接到泵。启动泵,打开泵的排气阀选择按钮并清除泵中的气泡。一般来说,观察到排水比较均匀,然后关闭泵的排气阀。(注:在此操作过程中,整个流路都连接到色谱柱断开)


  3、如果要用去离子水或流动相清洗整个流路,可以使用高流速清洗(通常流速可以设置为2.0mL/min,但不能太大)。这减少了清洁时间。但是,如果流动相连接到色谱柱,则必须根据色谱柱中使用的流动条件调整流速。


  看操作。先停泵,然后按加号或减号将光标调整到流量位置,按回车,再调整流量以匹配色谱柱的使用条件。键入加号或减号,然后按Enter。此时,需要等待5秒才能启动泵的切换。


  连接层析柱时,先将层析柱前缘的接头按压2-5秒,排除层析柱前缘的气泡,拧紧接头。溶液从色谱柱底部边缘排出后,将连接器拧入色谱柱底部边缘。(注意:为防止管路过紧导致系统压力上升,接头不要拧得过紧,建议拧紧到足以防止螺丝泄漏。)


  四。使用阴离子色谱柱检测并通过流动相时要小心。打开电流旋钮,调节到70±5mA。实验结束后,在关闭高压泵之前关闭电流。


  5、进样时要注意阀门,不能太快损坏阀体,也不能太慢,以免丢失样品。在采样过程中,必须严格遵守清洁程序,以减少以前的样品残留物对本次检测的影响。


  如何让它持续更长时间?


  人需要健康,汽车需要保养,设备需要保持不变。日常维护可以降低故障率,降低维护和停机成本,延长使用寿命。


  1、泵的维护:


  (1)使用设备前,先流水20分钟,清洗泵和整个流路。


  (2)每次实验结束后,用清水冲洗20分钟,清洗泵内残留的流动相。(注:此程序非常重要,直接关系到泵的正常使用)


  (3)如果设备长期不使用,需要每周使用一次去离子水。用于代替泵中含有少量微生物的去离子水。长时间离开去离子水会促进少量微生物的生长,使微生物更容易附着在泵的止回阀上。


  2.在色谱图上色谱柱维护:


  (1)所有进入色谱柱的样品都必须经过预处理。样品中的悬浮固体、有机物和重金属是影响柱效的三个主要因素。


  去除悬浮固体:用孔径为0.45或0.22微米的微孔膜过滤样品。


  有机物:其成分对高温相对稳定的固体样品可以通过IC使用热灰化冲洗溶液或去离子水浸出法直接检测。


  对于液体样品,用22%过氧化氢微波消解1.5小时去除有机物,然后将pH调至中性,直接注入IC进行检测。(注意溶液浓度之间的转换)


  重金属:通过阳离子交换树脂去除重金属后,样品可以直接用IC进样。


  (2)组分含量高的样品会影响柱效。


  高Cl-样品处理:样品通过Ag处理的色谱柱以去除Cl-,然后进样或在进样前稀释以进行分析。


  高SO42样品处理:样品从经过Ba处理的色谱柱中注入以去除或稀释SO42,然后注入进行分析。


  (3)实验操作完成后,将色谱柱密封,与洗脱液一起保存。


  3、抑制器维护:


  当阴离子淋洗液通过时打开电流旋钮,在阴离子检测完成并关闭泵之前关闭电流旋钮。


  离子色谱仪的常见问题有哪些?


  1.热导检测器的常见障碍


  热导检测器的一个常见障碍是检测器池被污染。


  失效原因:污染物主要来自未经过适当预处理的样品,如高浓度、复杂的样品基质。


  2.泵常见故障分析


  障碍症状:增加基线噪音并恶化色谱峰的形状(显示随机峰)。


  解决方案:分析泵的常见故障是泵内形成气泡和液体泄漏。


  3.使用抑制器时的常见障碍和故障排除


  抑制器在离子色谱仪中起着重要作用。抑制器的工作性能极大地影响分析结果。抑制器最常见的障碍是泄漏。这会减小峰面积(降低灵敏度)并增加背景电导。


  (1)峰面积减少


  峰面积减少的主要原因是微膜脱水、抑制器泄漏、溶液流路不良和微膜污染。如果长时间不使用抑制剂,缩微胶卷就会脱水。为了激活抑制器,可以将少量0.2mol/L的硫酸溶液以相反的方向注入阴离子抑制器中。洗脱液流路。同时,在再生液入口注入少量纯水,离开抑制器30分钟以上。抑制剂中受污染的金属离子可用草酸钠洗涤。


  (2)高背景电导值


  如果在检测和分析化学抑制电导的过程中背景电导较高,则说明抑制器部分存在问题。多半是操作不当造成的。例如,洗脱液或再生流路被阻塞,由于没有液体流过系统而导致背景电导过高,或者使用的电抑制器的电流设置过低。膜被污染后,降低的替换容量也会增加背景电导,而失效的抑制器在使用中会继续增加背景电导。此时,需要更换新的抑制器。


  (3)液体泄漏


  抑制器泄漏的主要原因是抑制器微膜没有充分水合。


  因此,长时间未使用的抑制器应在使用前用水充气。另外,由于需要使再生液的排出口顺畅,因此如果背压大,抑制器可能会泄漏。此外,如果抑制器储存不当,抑制器内部的微膜会收缩和破裂,导致液体泄漏。


  4.从流动相到泵的管道安装有气泡,如何去除���


  去除方法如下。首先,松开连接泵的塑料流量接头,用洗耳阀注入去离子水,通过连接泵段的流量管注入,去除流量中的气泡。...管子。..然后提起流动相瓶(通常是去离子水瓶),然后将流路连接器连接到泵。启动泵,打开泵的排气阀选择按钮并清除泵中的气泡。一般来说,观察到排水比较均匀,然后关闭泵的排气阀。(注意:在此操作过程中,整个流路与色谱柱分离)


  五。泵止回阀堵塞怎么办?它是如何工作的?


  如果泵止回阀堵塞微生物的阻塞导致泵不吸液。明显的现象是废液管内无液流,无液流出,或启动泵时溶液流速很慢。


  如果止回阀堵塞,则需要进行清洁。清洗方法如下。


  先松开流动接头和接头1,再松开左接头2,用镊子将两者取下。-取下止回阀(取下止回阀时注意有方向,止回阀有一个小圆圈,靠近小圆圈的一端是进液口)。放入50毫升烧杯中,加入无水乙醇帽。通过两个单向阀后,超声波清洗30分钟,然后按1:1的比例加入10%HNO3(用无水乙醇稀释)。用去离子水冲洗止回阀5分钟,然后将阀门重新连接到泵上。(注意:不要将接头拧得过紧,以免损坏螺纹)


  概括


  离子色谱仪作为一种精密仪器,由于其在快速微量分析方面的巨大优势,被广泛应用于环境监测和化工行业。、食品卫生等诸多领域。离子色谱仪在使用和维护设备过程中,严格按照设备说明书的要求,正确操作,注意定期维护和加强维护,建立完整的维护日志,积累维护经验。理想的分析结果和故障降低率,延长设备寿命应及时总结。


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