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  Ⅰ.离子色谱仪简介


  离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。




  通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。


  1)离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。


  2)离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。


  3)离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。


  Ⅱ.离子色谱仪组成


  离子色谱仪由淋洗液系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、检测系统和数据处理系统等组成。


  一、淋洗液系统:


  离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。


  常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。


  淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。


  二、色谱泵系统:


  1、材质:


  离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。


  2、类型:


  (1)单柱塞泵。


  (2)双柱塞泵:


  1)串联双柱塞泵。


  2)并联双柱塞泵。


  3、压力脉动消除方式:


  (1)电子脉动抑制。


  (2)脉冲阻尼器。


  三、进样系统:


  进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。


  1、进样阀:


  (1)材质:


  与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。


  (2)类型:


  1)手动进样阀:进样一致性靠人,系统集成性差。


  2)电动进样阀:进样一致性较好,系统集成性高。


  2、自动进样器:


  进样一致性最好,系统集成性最好。


  四、流路系统:


  采用色谱专用管路、接头及其它连接部件,保证全塑无污染溶出,保证材料的可靠性和使用寿命。


  材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。


  五、分离系统:


  分离系统是离子色谱的重要部件,也是主要耗材。


  1、预柱:


  又称在线过滤器,PEEK材质,主要作用是保证去除颗粒杂质。


  2、保护柱:


  保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析柱填料的杂质。如果不一致,会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。


  3、分析柱:


  有效分离样品组分。


  六、化学抑制系统:


  抑制系统是离子色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。


  1、柱-胶抑制:


  采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇式抑制。


  2、离子交换膜抑制:


  采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑制。


  需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置。


  3、电解自再生膜抑制:


  利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制(zui佳选择)。


  七、检测系统:


  离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。


  1、电导检测器:


  电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。


  (1)双极脉冲检测器:


  在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。


  容易受到电极极化和双电层的影响。


  (2)四极电导检测器:


  在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。


  (3)五极电导检测器:


  在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。


  2、安培检测器:


  安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。


  (1)直流安培检测模式:


  主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。


  (2)脉冲安培检测模式:


  主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。


  不可检测硫的氧化物。


  (3)积分脉冲安培检测模式:


  为脉冲安培检测的升级检测模式,适用于检测脉冲安培检测的物质。


  八、数据处理系统:


  完成数据处理,联通仪器。


  Ⅲ.离子色谱仪工作原理


  分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。


  离子色谱仪的工作过程是:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器,在抑制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。


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