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解决方案

立足标准,前瞻创新|赛默飞牛奶中兽药残留液相色谱检测方案

  在动物的生产过程中,往往会使用兽药来进行疾病治疗和提高生产性能,随之而来的是问题是兽药残留在动物源性食品(如牛奶、肉类、蛋等)中广泛存在,给人民带来健康风险。2020年4月1日,中国开始实施GB31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》,替代了2002年发布的农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》相关部分。


  尽管有国家标准出台,仍然有些动物源性食品存在兽药残留不符合食品安全国家标准规定。随着国民生活水平提高,作为动物源性食品的牛奶已经走进家家户户,成为日常膳食的一部分。若长期食用兽药残留超标的牛奶,会危害人类健康。


  立足标准


  牛奶中阿维菌素类药物残留解决方案


  本方案参考国家标准GB29696-2013《食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法》对牛奶中四种阿维菌素类单个或多个药物(伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和埃普利诺菌素)在Ultimate3000液相色谱仪上同时进行测定,且检测限低于标准方法,线性范围和回收率等均满足国标要求。分析结果如下:


  本解决方案依据国标测定牛奶中阿维菌素类药物残留,四种阿维菌素的最低检测限为0.0002mg/L,远低于标准要求(0.001mg/kg);在0.0005-0.5mg/L的浓度范围内,线性相关系数均为0.9999;连续进样7针,保留时间和峰面积的RSD均小于0.8%,结果重现性非常好。


  前瞻创新


  牛奶中喹诺酮类药物残留的检测解决方案


  牛奶中喹诺酮类药物残留的检测标准为GB29692–2013《食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法》,标准适用于牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星单个或多个药物残留量检测。该方法前处理:牛奶样品用乙腈提取,然后取上清液,用正己烷进行分配;残渣也用乙腈重复提取一次,上清液用同一份正己烷进行分配,合并两次提取液在50℃下旋转蒸发至仅剩余不易蒸干的黄色油滴,用1mL流动相溶解,过滤膜待上机。该方法难点是前处理比较繁琐,需两步液液提取及浓缩,耗时耗力。


  赛默飞关于牛奶中喹诺酮类药物残留的解决方案:利用赛默飞特有的含有双流路的UltiMate3000双三元液相色谱系统,一个流路进行样品的在线纯化,另一个流路进行样品的分离分析,无需复杂的前处理过程。与离线的样品处理方法比较,在线方法具有自动化程度高,准确度和重现性较好,且溶剂消耗少,样品分析效率高等优点。


  因为牛奶样品含有大分子基质蛋白质等,所以本方案的在线纯化柱选用了TurboFlowHTLCCyclone。涡流色谱技术(Turbulentflowchromatography,TFC)是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离,从而对生物样品进行净化与富集。


  色谱条件


  喹诺酮类药物色谱图


  A为275nm紫外检测谱图、B为FLD检测谱图


  方法线性结果


  方法回收率结果


  本方法利用在线固相萃取技术建立了快速测定牛奶中5种喹诺酮类残留量的测定方法,进行了系统的方法学验证,重现性、线性关系和回收率优异;利用涡流色谱技术特点,有效去除大分子基质成分干扰,多次进样耐用性和重复性好。


  


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